气相色谱运用辅导
气相色谱运用 a. 先依据样品性质，选好剖析办法，即断定用啥色谱柱，啥检测器，剖析中选用气源品种及纯度、流量，作业中汽化室，柱箱、检测器温度，样品的处置及进样量，色谱作业站或记录仪的通道、量程、纸速等; b. 预备色谱柱，柱进口可先接入仪器汽化室，通入载气，柱出口放空，升温充沛老化; c. 接通各种气源，将色谱柱接入检测器，通入载气; d. 通电、升温温度后，通氢气、空气，调理至适宜流量，焚烧，开检测器电气单元; e. 待基线根本安稳后，可试进样，看出峰别离状况和检测器灵敏度，再细调关联气体流量、温度,使其处于剖析的*作业状况; f. 正式进样剖析; g. 以先通气、后通电, 先关电、后关气为准则关机。
气相色谱操作
一、 操作过程 1. 翻开氮气气瓶阀门，操控外压阀0.5MPa，通气5min。 2. 别离翻开色谱仪、氢气发生器、空气泵;翻开电脑，发动作业站。 3. 点击仪器面板上“开端”按钮一次（此刻实测温度将按设定温度升温）。当进样器、柱箱、辅佐2的实测温度与设定温度根本共同时，焚烧（按“焚烧”键）;谱线俄然上升，阐明焚烧成功（或许可用金属在氢焰口进行冷凝检测，有水珠标明焚烧成功）。焚烧若是失利，从头焚烧。 4. 焚烧成功后，等基线平稳后点作业站上“!”符号，进行基线调零。当基线再次平稳（安稳时刻约为30分钟左右）后即可进样。 5. 用待测样品润洗进样器3—5次;然后取0.6 ul 样品疾速打入进样口，并疾速拔出。 6. 进样后，疾速点击开端按钮二次，然后疾速按作业台上的开端收集信息键。仪器进入程升：初始2min，上升（5度每分钟），坚持，降温（中止）。之后变为预备状况。 7. 关机：关氢气发生器和空气泵;按面板上“封闭”，再按“输入”;用洗耳球吹灭氢焰。当温度降到25度左右时，能够封闭仪器开关，封闭气阀。 二、 ID表制造过程 1. 用“默许办法”，挑选“归一法”，点“重剖析”。 2. 在“设置”菜单里选“谱图设置处置”进行创立办法。 3. “参数设置”里，挑选上步创立的办法。 4. 点“参加规范曲线”，把不需要的勾掉。 5. 点“校准曲线表设置”，选“外标法”，在组分信息中改名，点“核算”后再点“断定”。 三、操控面板参数 1. 仪器显示屏设置：（单位：摄氏度） 进样器 ：200 柱 箱 ：110 检测器1：220 检测器2：100 辅 助1：0（无用） 辅 助2：200 2. 正面操作面板参数： 空气表：0.16 MPa 氢气表：0.118 MPa 毛细管压力：0.17 MPa 四，打印陈述： 翻开图谱，在下边找到“样品信息”，填写关联资料（测验人、测验条件等），此即为打印的表头。后点击箭头，后保管，然后即可打印。 五、注意事项 1.取样要快，进样要快、点击开端按钮要快（三快）。 2.进样时，由低浓度向高浓度进样。 3.进完样后立即用蒸馏水冲刷进样器3—5次。 4.进样量*悉数一致操控为0.6 ul 。 5.进样50-60次时，应替换进样口的密封垫。 6.毛细管柱温度极限20-250℃。 7.辅佐2比柱箱高20-30℃（辅佐2即毛细管进样柱温度）。 8.从毛细管进样柱进样。 9.空气泵、氢气泵压力略高于仪器进气外表压力。 10.空气泵大概每半月放水一次。详细操作是：无论泵是不是运转一向点放水按钮，用烧杯接水
气相色谱体系的根本组成 1.气源：常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶，也可选用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵; 2.气路操控体系：由开关阀、安稳阀、针形（调理）阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成; 3.进样体系：即汽化室，能够依据不一样的剖析需求，设备不一样的进样器内衬。关于气体样品，*选用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，通常选用微量注射器进样，对固体样品，多用裂解器或脉冲炉合作; 4.色谱别离体系：色谱柱是处理样品组份别离的要害，有填充柱和毛细柱二大类，依据不一样的剖析需求来详细装备; 5.检测器：是将样品中的化学组份转化为电信号，灵敏度和安稳性是关系到整个仪器功能的心脏部件，常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD; 6.色谱作业站 7.温度操控器：有恒温操控和程序升温操控二种方法; 8.检测器电路;每品种型检测器都有必要装备一个操控和丈量的电路，然后完成非电量变换。例如，合作高灵敏度TCD，就要装备一个热导池恒流电源，对FID就需装备一个微电流发大器。
气相色谱注意事项 a. 先通载气，后通电;先关电，后关载气。当接连运用或做精密剖析时,晚上*不关载气，可恰当调低进口压强至0.1MPa，保证体系内的正压状况。当TCD高温运转完毕后, 应关热导操控器和温度操控器半小时后才干关载气，以维护传感器元件不被高温氧化; b. 当*次运用气瓶减压阀时，请将减压阀原出口接头取下，用附件箱中的接头（CF8.470.080）代替。用Φ3×0.5软管衔接减压阀、净化管及仪器，减压阀和净化管接头衔接处有必要保证不漏气; c. 开气源时，气瓶开关阀应开足，减压阀开关旋至zui松，检查减压阀的压力表应压力满足，然后逐步调减压阀，仪器正常运转时, 使减压阀低压测压强输出为：载气在0.5～0.6MPa之间; 氢气、空气在0.3～0.4之间。若压力过大会损坏仪器内部阀件，乃至导致净化管迸裂;若压强过小，稳压阀不能正常作业，须调至规则规模内; d. 仪器的载气稳压阀出厂时已校至0.4Mpa，通常状况下用户不要自个调整，防止流量表不，若调集，载气流量需从头校对; e. 接入检测器的色谱柱有必要事前通过严厉老化，其老化温度低于固定相的zui高运用温度，高于剖析样品时的温度，老化时刻应善于36h，并通以恰当的流量,以防止剖析时固定相丢失导致检测器污染和基线漂移。若用柱箱老化色谱柱，柱出口不能接在检测器上，应使其出气排出仪器外; f. 用氢气作焚烧气的检测器作业温度应不低于120℃，并且应到达该温度才可焚烧，否则会因焚烧后生成的水汽积水，严重影响检测器的运用寿命和功能，关机时也应先关辅佐气，待氢气、空气压强降至零，火平息后方可降温; g. 稳流阀运用中不宜将流量调得过小（挨近零），防止损环其阀针，刻度旋钮调理时不要太快，并认准每次是一种旋向（顺或反时针），以保证流量的重复性; h. 通电运用中不能拆接任何电气部件，若需维修，有必要关电后再操作，并且应搞清楚毛病后再进，容易不要随意拆换元器件，防止扩展毛病规模; i. 汽化室用进样密封片，在注射10～20次后，应及时替换，防止漏气。进样垫运用前应先在苯或酒精中浸泡清洁半小时，然后在220℃下烘干备用; j. 仪器作业间及气源室一切管线有必要保证不漏气，并且通风杰出，防止气体走漏时发生爆炸。
|
